連載 | 金剛石微粉與Zeta電位：Zeta電位調(diào)控在金剛石微粉工業(yè)中的應(yīng)用舉例（二）
官澤貴
中國(guó)顆粒學(xué)會(huì)青年理事。曾在香港浸會(huì)大學(xué)United International College從事教學(xué)與科研工作。后在全球領(lǐng)先的跨國(guó)分析儀器集團(tuán)公司從事大客戶經(jīng)理，區(qū)域市場(chǎng)經(jīng)理，Senior產(chǎn)品專家，Senior大客戶顧問(wèn)等工作，具有多年分析儀器行業(yè)和實(shí)驗(yàn)室領(lǐng)域相關(guān)工作經(jīng)驗(yàn)，致力于為客戶提供實(shí)驗(yàn)室分析檢測(cè)解決方案。加入馬爾文帕納科集團(tuán)后專注于顆粒表征領(lǐng)域，鉆研粉體粒度分析檢測(cè)技術(shù)，非常熟悉了解客戶的測(cè)試需求和儀器應(yīng)用。在激光粒度分析儀，納米粒度分析儀、顆粒圖像分析儀、在線粒度分析儀等多種粒度分析儀器及其應(yīng)用領(lǐng)域積累了豐富的經(jīng)驗(yàn)。
現(xiàn)任珠海歐美克儀器有限公司產(chǎn)品經(jīng)理。開(kāi)展市場(chǎng)研究和顆粒表征技術(shù)研究工作，致力于粉體粒度分析測(cè)試前沿技術(shù)的產(chǎn)品轉(zhuǎn)化和儀器的商品化，為用戶提供可靠的高性價(jià)比儀器，在幫助工業(yè)用戶產(chǎn)業(yè)技術(shù)升級(jí)的過(guò)程中起到積極的作用。在檢測(cè)技術(shù)推廣和儀器行業(yè)應(yīng)用中為客戶提供解決方案，公司的主打產(chǎn)品激光粒度分析儀和納米粒度分析儀在工業(yè)領(lǐng)域如制藥行業(yè)、電池材料行業(yè)等成為生產(chǎn)質(zhì)控的主流儀器。同時(shí)參與技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)方面的工作，如企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的編制，代表公司參與相關(guān)的行標(biāo)、國(guó)標(biāo)的部分編制工作。
上期跳轉(zhuǎn)：《連載 | 金剛石微粉與Zeta電位：調(diào)控、測(cè)量與應(yīng)用（一）》
Zeta電位調(diào)控在拋光工藝中的應(yīng)用
OMEC
在化學(xué)機(jī)械拋光領(lǐng)域，Zeta電位的調(diào)控發(fā)揮著關(guān)鍵作用。金剛石拋光液的性能優(yōu)化很大程度上依賴于Zeta電位的控制。針對(duì)不同的樣品材質(zhì)，拋光液需要調(diào)整磨粒種類、懸浮體系特點(diǎn)和配搭的拋光盤類型。通過(guò)控制Zeta電位，可以顯著改善拋光液的穩(wěn)定性和拋光效果。例如，多晶金剛石拋光液以多晶金剛石微粉為主要成分，配合高分散性配方，可以在保持高切削率的同時(shí)不易對(duì)研磨材質(zhì)產(chǎn)生劃傷。通過(guò)將Zeta電位調(diào)整到適宜范圍（通常-30mV至-50mV），可以有效防止顆粒團(tuán)聚，減少拋光過(guò)程中的劃痕和缺陷。
調(diào)控zeta電位可以提升拋光液穩(wěn)定性，在2024年全國(guó)精密研磨拋光論壇上，梅燕博士指出，通過(guò)MAS分散劑將鈰基拋光漿料的Zeta電位穩(wěn)定在-35 mV以上，使懸浮穩(wěn)定性從3天延長(zhǎng)至30天，碳化硅襯底拋光效率提高20%。[1]
北京科技大學(xué)的研究人員開(kāi)發(fā)的一種基于兩步Zeta電位調(diào)控的多晶金剛石化學(xué)機(jī)械拋光方法，通過(guò)精確控制拋光液與金剛石膜之間的Zeta電位差值，實(shí)現(xiàn)低損傷、高效率、高質(zhì)量的加工。[2]
在粗拋過(guò)程中，他們調(diào)節(jié)拋光液的Zeta電位，使其與多晶金剛石膜的Zeta電位差值范圍在-80~-110mV，這樣大的電位差能實(shí)現(xiàn)硬磨料與金剛石膜表面的相斥，減少硬磨料對(duì)金剛石膜表面的損傷。
而在精拋過(guò)程中，則調(diào)節(jié)拋光液的Zeta電位，使其與多晶金剛石膜的Zeta電位差值范圍在-5~-30mV，這種較小的電位差能減小軟磨料與金剛石膜表面的相斥，增強(qiáng)拋光效果。
多孔金剛石磨具優(yōu)化單晶硅加工
李建偉團(tuán)隊(duì)的研究表明[3]，通過(guò)Fe/Fe2O3協(xié)同腐蝕制備的多孔金剛石，使Zeta電位絕對(duì)值顯著增加，增強(qiáng)了與陶瓷結(jié)合劑的界面結(jié)合力。團(tuán)隊(duì)利用Zeta電位調(diào)控，開(kāi)發(fā)出高性能多孔金剛石固結(jié)磨具。當(dāng)磨料Zeta電位調(diào)整至-40 mV時(shí)，與陶瓷結(jié)合劑的潤(rùn)濕性提升50%，單晶硅磨削后表面粗糙度從0.8 μm降至0.2 μm，殘余應(yīng)力減少70%。
Zeta電位在表面改性評(píng)估中的應(yīng)用
OMEC
Zeta電位測(cè)量在金剛石表面改性效果評(píng)估中發(fā)揮著重要作用。在金剛石微粉表面改性過(guò)程中，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)Zeta電位變化，評(píng)估改性效果并優(yōu)化工藝參數(shù)。
化學(xué)改性方法效果評(píng)估
陳靜等的研究比較了KH550硅烷偶聯(lián)劑與聚乙烯亞胺（PEI）對(duì)金剛石表面的改性效果。[4]
硅烷偶聯(lián)劑處理是改善金剛石微粉Zeta電位的有效方法之一。采用KH550硅烷偶聯(lián)劑對(duì)金剛石進(jìn)行表面改性，可使金剛石在pH為2～8.8范圍內(nèi)的Zeta電位均由負(fù)轉(zhuǎn)正，在pH=8.8左右出現(xiàn)等電點(diǎn)。
聚乙烯亞胺（PEI）處理是另一種有效的改性方法。PEI作為一種陽(yáng)離子型表面活性劑，在酸性條件下，金剛石表面的PEI與水溶液中的H?發(fā)生反應(yīng)生成帶正電的基團(tuán)，使得金剛石表面帶正電。研究顯示，PEI改性的金剛石在pH為2～8范圍內(nèi)，Zeta電位值均大于44.59mV，表明顆粒間具有較高的靜電斥力，有利于分散穩(wěn)定。
分散穩(wěn)定性的定量評(píng)價(jià)與工藝參數(shù)優(yōu)化
表面改性工藝的參數(shù)控制對(duì)Zeta電位調(diào)控至關(guān)重要。以KH550改性為例[4]，當(dāng)KH550質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%時(shí)，金剛石表面Zeta電位值最大為23.18mV；而PEI改性時(shí)，當(dāng)PEI質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%時(shí)，金剛石表面Zeta電位值最大為53.71mV。這說(shuō)明表面活性劑的量存在最佳值，過(guò)量或不足都會(huì)影響改性效果。
超聲時(shí)間優(yōu)化
超聲處理是另一個(gè)重要工藝參數(shù)。研究顯示[3]，隨著超聲處理時(shí)間從5分鐘延長(zhǎng)至25分鐘，納米金剛石Zeta電位絕對(duì)值呈線性增長(zhǎng)，增幅達(dá)15-20%。延長(zhǎng)超聲時(shí)間能剝離表面吸附物并激活碳鍵，增強(qiáng)靜電排斥力。但過(guò)長(zhǎng)的超聲時(shí)間可能導(dǎo)致顆粒破碎和表面損傷，因此需要優(yōu)化超聲時(shí)間。
表面活性劑篩選
表面活性劑的添加也會(huì)對(duì)金剛石微粉的zeta電位產(chǎn)生顯著影響。研究顯示[3]，十二烷基苯磺酸鈉的增加可使Zeta電位絕對(duì)值提升30%以上，顆粒間的排斥力逐漸增大，這有利于金剛石溶液的分散穩(wěn)定性。而六偏磷酸鈉的加入納米金剛石的電位絕對(duì)值未發(fā)生明顯變化，說(shuō)明這種表面活性劑對(duì)納米金剛石的分散穩(wěn)定性幾乎無(wú)影響。非離子表面活性劑吐溫-60、吐溫-80的加入，也能使納米金剛石的電位絕對(duì)值變大，并且還具有空間位阻效應(yīng)幫助提高穩(wěn)定性。溶液中的離子會(huì)壓縮雙電層，影響Zeta電位的大小和穩(wěn)定性；
熱處理影響
納米金剛石在300-900°C熱處理5小時(shí)后，Zeta電位絕對(duì)值普遍高于未處理樣品[3]。例如700°C加熱后電位絕對(duì)值提升約40%，這是由于高溫煅燒使表面雜質(zhì)分解并生成更穩(wěn)定的羧基或羰基官能團(tuán)。通過(guò)zeta電位的變化可以找出最合適的熱處理溫度和時(shí)間。
復(fù)合包覆技術(shù)效果的評(píng)估
根據(jù)專利技術(shù)報(bào)道[5]，金剛石復(fù)合微粉的制備采用了創(chuàng)新的包覆工藝。該技術(shù)首先對(duì)金剛石微粉進(jìn)行第一次活化處理，得到表面Zeta電位絕對(duì)值為10mV～20mV的金剛石內(nèi)核；然后將金剛石內(nèi)核進(jìn)行包覆處理，包覆材料選自含碳元素、氮元素或者硼元素中至少一種的無(wú)機(jī)化合物；最后將包覆處理后的金剛石內(nèi)核進(jìn)行第二次活化處理，得到表面Zeta電位絕對(duì)值為30mV～50mV的金剛石復(fù)合微粉。最終產(chǎn)品在樹(shù)脂組合物中表現(xiàn)出優(yōu)異的分散性和穩(wěn)定性。Zeta電位的準(zhǔn)確測(cè)定使包覆工藝過(guò)程的變化和效果“可視化"。
在樹(shù)脂復(fù)合材料中的應(yīng)用
金剛石微粉在樹(shù)脂組合物中的應(yīng)用尤其依賴Zeta電位控制。由于金剛石在樹(shù)脂組合物中分散時(shí)極易發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象，傳統(tǒng)產(chǎn)品存在分散不均勻、界面結(jié)合力差的問(wèn)題。通過(guò)表面改性優(yōu)化Zeta電位，可以顯著改善金剛石與樹(shù)脂的界面結(jié)合性。
專利技術(shù)顯示[5]，采用表面Zeta電位絕對(duì)值為30mV～50mV的金剛石復(fù)合微粉制備的樹(shù)脂組合物，制成的介質(zhì)基板具有高導(dǎo)熱性和絕緣性。這種復(fù)合微粉表面具有優(yōu)異且穩(wěn)定的表面Zeta電位，能夠有效抵抗分子間作用力，降低金剛石復(fù)合微粉在樹(shù)脂組合物內(nèi)的團(tuán)聚，同時(shí)有效保障了金剛石復(fù)合微粉的高導(dǎo)熱性能。
在金屬基板中的應(yīng)用
創(chuàng)新性的應(yīng)用是將金剛石微粉用于金屬基板的制備[6]。金屬基板包括依次層疊設(shè)置的導(dǎo)電層、復(fù)合層和金屬底板，復(fù)合層包括至少兩層層疊設(shè)置的過(guò)渡層，且相鄰兩層過(guò)渡層之間均夾設(shè)有一層金剛石膜。在這種結(jié)構(gòu)中，過(guò)渡層與導(dǎo)電層的剝離強(qiáng)度>0.5N/mm，過(guò)渡層與金屬底板的剝離強(qiáng)度>0.2N/mm，過(guò)渡層與金剛石膜的推拉力≥100N。通過(guò)控制各層間的Zeta電位和表面性質(zhì)，可以實(shí)現(xiàn)良好的界面結(jié)合，使金屬基板同時(shí)具有優(yōu)異的導(dǎo)熱性能和絕緣性能。
Zeta電位
在金剛石微粉應(yīng)用中的重要性小結(jié)
OMEC
1
分散穩(wěn)定性調(diào)控
Zeta電位絕對(duì)值大于30mV時(shí)，顆粒間靜電排斥力可有效防止團(tuán)聚，確保金剛石微粉在拋光液和復(fù)合材料的均勻分散。
2
表面改性效果評(píng)價(jià)
Zeta電位變化直接反映表面官能團(tuán)引入效果，為優(yōu)化表面改性工藝提供量化指標(biāo)。
3
界面結(jié)合優(yōu)化
通過(guò)調(diào)控Zeta電位可改善金剛石與結(jié)合劑的潤(rùn)濕性，增強(qiáng)界面結(jié)合力，提高制品使用壽命。
4
生物相容性設(shè)計(jì)
在生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用中，Zeta電位影響金剛石表面對(duì)生物分子的吸附行為，可針對(duì)性設(shè)計(jì)表面化學(xué)特性。
5
工藝質(zhì)量控制
Zeta電位作為關(guān)鍵質(zhì)量指標(biāo)，可實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)過(guò)程的精確控制和產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性保障。
結(jié)語(yǔ)
OMEC
金剛石微粉作為超硬材料領(lǐng)域的重要組成部分，其應(yīng)用效能很大程度上取決于分散穩(wěn)定性和表面性質(zhì)。Zeta電位作為表征顆粒分散穩(wěn)定性的關(guān)鍵參數(shù)，在金剛石微粉的質(zhì)量控制和應(yīng)用開(kāi)發(fā)中發(fā)揮著不可替代的作用。
通過(guò)表面改性技術(shù)調(diào)控Zeta電位，可以顯著改善金剛石微粉在各類介質(zhì)中的分散性，拓展其應(yīng)用范圍。隨著表面改性工藝的精細(xì)化和應(yīng)用需求的多樣化，高精度、多功能的Zeta電位表征設(shè)備變得日益重要。珠海歐美克NS-90Z PLUS等先進(jìn)儀器憑借其高精度測(cè)量、寬廣適用范圍和智能化操作特點(diǎn)，為金剛石微粉研發(fā)與生產(chǎn)提供了可靠的技術(shù)支撐。
未來(lái)，隨著分析技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展和智能化水平的提高，Zeta電位分析將在金剛石微粉和更廣泛的超硬材料領(lǐng)域發(fā)揮更加重要的作用，推動(dòng)行業(yè)向更高效、更精密的方向發(fā)展。
參考文獻(xiàn)
[1] 高端顯示玻璃基板用CMP稀土鈰基拋光漿料的研制及機(jī)理, 梅燕, 2024全國(guó)精密研磨拋光論壇
[2] 一種基于兩步zeta電位調(diào)控的多晶金剛石化學(xué)機(jī)械拋光方法, CN.1, 北京科技大學(xué)
[3] 陶瓷結(jié)合劑多孔金剛石磨具制備及在硅片加工中的應(yīng)用, 李建偉, 湖南大學(xué), 2022年
[4] 表面活性劑對(duì)金剛石在樹(shù)脂中懸浮性及與樹(shù)脂結(jié)合性的影響, 陳靜, 復(fù)合材料學(xué)報(bào), 2014年06期
[5] 金剛石復(fù)合微粉及其制備方法和應(yīng)用, , 浙江華正新材料股份有限公司
[6] 金屬基板, CN.2, 浙江華正新材料股份有限公司
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