連載 | 光電探測(cè)器對(duì)激光粒度儀測(cè)試性能的影響（一）
官澤貴
中國(guó)顆粒學(xué)會(huì)青年理事。曾在香港浸會(huì)大學(xué)United International College從事教學(xué)與科研工作。后在全球領(lǐng)先的跨國(guó)分析儀器集團(tuán)公司從事大客戶經(jīng)理，區(qū)域市場(chǎng)經(jīng)理，Senior產(chǎn)品專家，Senior大客戶顧問(wèn)等工作，具有多年分析儀器行業(yè)和實(shí)驗(yàn)室領(lǐng)域相關(guān)工作經(jīng)驗(yàn)，致力于為客戶提供實(shí)驗(yàn)室分析檢測(cè)解決方案。加入馬爾文帕納科集團(tuán)后專注于顆粒表征領(lǐng)域，鉆研粉體粒度分析檢測(cè)技術(shù)，非常熟悉了解客戶的測(cè)試需求和儀器應(yīng)用。在激光粒度分析儀，納米粒度分析儀、顆粒圖像分析儀、在線粒度分析儀等多種粒度分析儀器及其應(yīng)用領(lǐng)域積累了豐富的經(jīng)驗(yàn)。
現(xiàn)任珠海歐美克儀器有限公司產(chǎn)品經(jīng)理。開展市場(chǎng)研究和顆粒表征技術(shù)研究工作，致力于粉體粒度分析測(cè)試前沿技術(shù)的產(chǎn)品轉(zhuǎn)化和儀器的商品化，為用戶提供可靠的高性價(jià)比儀器，在幫助工業(yè)用戶產(chǎn)業(yè)技術(shù)升級(jí)的過(guò)程中起到積極的作用。在檢測(cè)技術(shù)推廣和儀器行業(yè)應(yīng)用中為客戶提供解決方案，公司的主打產(chǎn)品激光粒度分析儀和納米粒度分析儀在工業(yè)領(lǐng)域如制藥行業(yè)、電池材料行業(yè)等成為生產(chǎn)質(zhì)控的主流儀器。同時(shí)參與技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)方面的工作，如企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的編制，代表公司參與相關(guān)的行標(biāo)、國(guó)標(biāo)的部分編制工作。
粉體顆粒的粒度分布是決定物料性能的重要參數(shù)之一，食品、醫(yī)藥、化工、電池等眾多行業(yè)對(duì)顆粒的粒度分布都有嚴(yán)格的要求。例如，水泥中顆粒大小不合理可能會(huì)造成混凝土的開裂或強(qiáng)度降低；牙膏中磨料顆粒的粒度直接關(guān)系到產(chǎn)品的清潔力和牙釉質(zhì)的損害；巧克力中的顆料粒度分布是決定其口感好壞的重要因素；在鋰離子電池行業(yè)，正極材料如磷酸鐵鋰、鈷酸鋰等，負(fù)極材料如石墨等，由于原料的粒徑大小、粒度分布以及顆粒形狀的不同，會(huì)導(dǎo)致電池的實(shí)際充放電量、循環(huán)壽命等關(guān)鍵性能差異甚遠(yuǎn)。
粒度測(cè)量的方法有很多種，如沉降法、篩分法、圖像法、電阻法、激光衍射法等。激光衍射法具有操作簡(jiǎn)便，自動(dòng)化程度高，測(cè)試速度快，測(cè)試范圍廣，重復(fù)性和準(zhǔn)確性好，可進(jìn)行在線測(cè)量，不受顆粒物態(tài)的影響(固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài)顆粒均可測(cè)量)等優(yōu)勢(shì)，在各種粉體行業(yè)(醫(yī)藥、電池等)得到了廣泛的應(yīng)用。
▲ 激光衍射法粒度分析儀
激光粒度儀的原理是基于Fraunhofer衍射理論或Mie光散射理論，當(dāng)光線行進(jìn)過(guò)程中遇到顆粒時(shí)，會(huì)發(fā)生偏離其直線傳播方向的散射或衍射現(xiàn)象，通過(guò)一個(gè)位于Fourier透鏡后焦面上的多元光電探測(cè)器測(cè)量散射光的強(qiáng)度，將顆粒散射的光能分布轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的電信號(hào)，然后由計(jì)算機(jī)采集、處理并最后給出被測(cè)試樣的粒度大小及分布。
不同廠家的激光粒度儀因具體應(yīng)用不同，儀器的構(gòu)造有所差異，但總體結(jié)構(gòu)基本相同，主要由激光器、光學(xué)透鏡系統(tǒng)、樣品池、光電探測(cè)器、信號(hào)放大及A/D轉(zhuǎn)換裝置、數(shù)據(jù)處理及控制軟件(計(jì)算機(jī))組成，如下圖所示。
▲ 激光粒度分析儀總體結(jié)構(gòu)
激光粒度儀的測(cè)試性能取決于光路系統(tǒng)的設(shè)計(jì)與優(yōu)化，激光源的質(zhì)量和穩(wěn)定性，光電探測(cè)器的數(shù)量與排列方式，信噪比水平，以及數(shù)學(xué)模型(算法)的先進(jìn)性。
從近些年激光粒度儀測(cè)試技術(shù)的發(fā)展來(lái)看，主要方向在于提高分辨率和擴(kuò)大測(cè)量范圍的各種技術(shù)路線，采取的措施主要是優(yōu)化光路設(shè)計(jì)和光信號(hào)探測(cè)方案，配合更先進(jìn)的數(shù)據(jù)算法，擴(kuò)展了儀器的測(cè)量下限/上限，提升了儀器分辨多峰分布粒徑的能力，進(jìn)一步提高測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性，激光粒度儀也逐步成為粉體產(chǎn)品質(zhì)量評(píng)定的理想工具。如歐美克公司為代表的匯聚光傅立葉變換結(jié)構(gòu)，附加側(cè)向或后向獨(dú)立探測(cè)器，多光源等硬件技術(shù)，代表了當(dāng)今國(guó)產(chǎn)儀器發(fā)展的先進(jìn)水平。
在實(shí)際應(yīng)用上，探測(cè)器對(duì)不同波長(zhǎng)光源的響應(yīng)度不同，不同種類探測(cè)器的靈敏度也不同，如果測(cè)量光路有兩條或以上，不同光路的信號(hào)探測(cè)能力也不同。從而對(duì)探測(cè)器的設(shè)計(jì)制造提出了很高的技術(shù)要求。歐美克公司在探測(cè)器的尺寸和排列方式，材料和工藝選擇等方面做了許多研究。
探測(cè)器種類
OMEC
在光衍射(散射)激光粒度測(cè)量方法中，衍射光信號(hào)較弱，對(duì)光電探測(cè)器的要求較高。通常用作激光粒度信號(hào)采集的光電探測(cè)器有CCD、硅光電探測(cè)器(光電池)、自掃描硅光電二極管陣列(SSPD)、雪崩光電二極管(多用于動(dòng)態(tài)光散射法)等。
CCD器件的分辨率比較高，但動(dòng)態(tài)范圍較小，激光粒度儀比較少采用CCD器件作為主要探測(cè)器。
硅光電池的工作原理是光生伏特效應(yīng)，當(dāng)光照在半導(dǎo)體PN結(jié)上產(chǎn)生本征或雜質(zhì)吸收時(shí)，價(jià)帶中的光生空穴與導(dǎo)帶中的光電子在PN結(jié)內(nèi)建電場(chǎng)的作用下分開，并分別向圖示的方向運(yùn)動(dòng)，形成光生伏特電壓或電流。
硅光電池的加工工藝相對(duì)比較簡(jiǎn)單，可以采用標(biāo)準(zhǔn)擴(kuò)散工藝或離子注入工藝，可在一塊硅片上制作任意形狀的PN結(jié)；它在不需要外加電源的情況下可直接將光能轉(zhuǎn)換為電能，暗電流小，使用方便；硅光電池應(yīng)用的波長(zhǎng)范圍較廣，可達(dá)到400nm~1200nm；其短路電流在很大范圍內(nèi)與光照強(qiáng)度呈線性關(guān)系，且隨溫度升高緩慢增加；硅光電池響應(yīng)速度快，光電轉(zhuǎn)換效率高，響應(yīng)度高，可以獲得很大的動(dòng)態(tài)范圍。因此，硅光電池一直作為激光粒度儀探測(cè)光電信號(hào)的理想器件。
探測(cè)器結(jié)構(gòu)
OMEC
激光粒度儀的光電探測(cè)器一般為半徑成幾何比例增大的同心環(huán)形或扇形結(jié)構(gòu)，以圓心和入射光中心為光軸，衍射角越大，探測(cè)環(huán)面積越大。如下示意圖。
▲ 同心環(huán)形探測(cè)器
▲ 扇形探測(cè)器
探測(cè)器的加工工藝
OMEC
光電探測(cè)器件的主要特性之一是響應(yīng)特性。響應(yīng)特性指光電器件在入射光作用下，產(chǎn)生輸出信號(hào)的大小和快慢的能力，對(duì)信號(hào)大小的響應(yīng)度可用輸出光電流與輸入光功率的比值表示。
很顯然，為使儀器的測(cè)量結(jié)果可靠、正確，要求作為儀器關(guān)鍵部件的光電探測(cè)器能夠無(wú)畸變地將空間光能分布轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，也即光電探測(cè)器各環(huán)對(duì)光能的響應(yīng)能力應(yīng)完全一致。然而，由于半導(dǎo)體加工工藝的限制，各環(huán)的響應(yīng)能力常有較大差別，對(duì)儀器的測(cè)量精度有著十分重要的影響。
半導(dǎo)體制造行業(yè)在國(guó)內(nèi)的研究基礎(chǔ)和生產(chǎn)工藝相比較國(guó)外發(fā)達(dá)國(guó)家來(lái)說(shuō)有一定程度代際差異，國(guó)內(nèi)的制造企業(yè)與世界整體水平目前還有一定的差距。光電探測(cè)器的成本受硅原材料、化學(xué)品、設(shè)備和工藝制程的代差(先進(jìn)性)等影響，其質(zhì)量與成本基本上是正相關(guān)。我們?cè)趦x器的研發(fā)過(guò)程中對(duì)不同成本的光電池做了考察，對(duì)比了低成本光電池(國(guó)產(chǎn)供應(yīng)商)和高成本光電池(進(jìn)口供應(yīng)商)的光電性能。
在光電轉(zhuǎn)換效率方面，如下圖所示，高成本的進(jìn)口光電池比低成本的國(guó)產(chǎn)光電池的光電轉(zhuǎn)換效率要高，并且高成本光電池的各環(huán)一致性要更好，其各環(huán)輸出的信噪比差異也會(huì)更小。在進(jìn)口供應(yīng)商的光電池中，更高成本的代號(hào)1004光電池比成本相對(duì)低一些的代號(hào)1001和1003光電池的光電轉(zhuǎn)換效率和各環(huán)一致性都更優(yōu)異一些。
硅材料在半導(dǎo)體工業(yè)上的應(yīng)用十分廣泛，有單晶硅、多晶硅及重?fù)叫凸杈A等，目前用于激光粒度儀半導(dǎo)體集成電路的襯底幾乎全為單晶硅，單晶硅的晶向不同，其原子密度、費(fèi)米能級(jí)不同，加工的器件在速度、電阻率等方面也有所不同。
集成電路的制造必然受到工藝技術(shù)水平的限制，受到器件物理參數(shù)的制約。加工工藝水平直接影響探測(cè)器的物理?xiàng)l件，影響其良品率和穩(wěn)定性，從而影響測(cè)量精度。我們?cè)诳疾焯綔y(cè)器的加工質(zhì)量時(shí)，發(fā)現(xiàn)低成本探測(cè)器的工藝水平穩(wěn)定性欠佳，產(chǎn)品一致性不夠好。以探測(cè)器的0環(huán)孔質(zhì)量為例，0環(huán)孔的同心性、圓度、邊緣粗糙度等會(huì)影響到光路準(zhǔn)直和小角度光散射信號(hào)。在考察的樣品中有些存在0環(huán)孔邊緣粗糙，圓度較差，圓心位置偏移的情況。如果使用了這種低成本探測(cè)器，會(huì)直接影響到儀器的一致性和數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
▲ 0環(huán)孔邊緣粗糙不良示意圖
下集預(yù)告：
不同成本探測(cè)器對(duì)測(cè)試性能的會(huì)有怎樣的影響？我們將通過(guò)乳膠微球，混合樣品，實(shí)際工業(yè)樣品等實(shí)際樣品的測(cè)試來(lái)考察測(cè)試結(jié)果的差異，敬請(qǐng)期待！
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