粒度、粒形分析技術(shù)助力3D打印材料發(fā)展
2021年3月，《中華人民共和國(guó)國(guó)民經(jīng)濟(jì)和社會(huì)發(fā)展第十四個(gè)五年規(guī)劃和2035年遠(yuǎn)景目標(biāo)綱要》發(fā)布，明確發(fā)展增材制造在制造業(yè)核心競(jìng)爭(zhēng)力提升與智能制造技術(shù)發(fā)展方面的重要性，將增材制造作為未來(lái)規(guī)劃發(fā)展的重要領(lǐng)域。據(jù)中信建投發(fā)布研報(bào)稱(chēng)，隨著技術(shù)進(jìn)步不斷影響全球各行業(yè)，增材制造變得日益普及。預(yù)計(jì)到2030年，其全球市場(chǎng)規(guī)模將達(dá)到761.6億美元，在2022年至2030年期間預(yù)計(jì)將以20.8%的年復(fù)合增長(zhǎng)率增長(zhǎng)。
3D打印技術(shù)作為一項(xiàng)不同于以往的新型制造技術(shù)。3D打印是一種主要用于構(gòu)建復(fù)雜結(jié)構(gòu)三維物體的增材制造技術(shù)。主要優(yōu)勢(shì)在于制造復(fù)雜結(jié)構(gòu)、個(gè)性化定制產(chǎn)品。目前在汽車(chē)工業(yè)、航天航空、醫(yī)療領(lǐng)域里的一些復(fù)雜結(jié)構(gòu)體，均有望通過(guò)3D打印輕松實(shí)現(xiàn)。
3D打印技術(shù)期望在制造業(yè)普及程度提高，核心要素之一是新興材料的發(fā)展。3D打印材料的技術(shù)水平和產(chǎn)品多樣性支撐著整個(gè)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。目前，市場(chǎng)上使用比較普及的3D打印材料主要包括：塑料（ABS、PLA、尼龍、光聚合物等），金屬（鋼、銀、金、鈦、鋁等單質(zhì)或者合金）兩大類(lèi)，其形態(tài)一般有粉末狀、絲狀、層片狀、液體狀等。
就目前的市場(chǎng)來(lái)看，塑料類(lèi)材料在消費(fèi)級(jí)產(chǎn)品制造中是主流。其生產(chǎn)材料主要是ABS、PLA、尼龍和光聚合物這四種。但如果從市場(chǎng)需求和大工業(yè)、高科技產(chǎn)業(yè)角度來(lái)看，金屬類(lèi)材料3D打印制作的產(chǎn)品更具有廣闊前景。尤其是在航空航天、軍工、汽車(chē)、醫(yī)療等行業(yè)的運(yùn)用上具備很大的發(fā)展空間。
目前全球3D 打印耗材市場(chǎng)的年增長(zhǎng)率超過(guò)了20%，其中金屬粉末的需求量的增長(zhǎng)速率遠(yuǎn)高于塑料材料。盡管目前塑料3D 打印材料扔占據(jù)整個(gè)市場(chǎng)接近50%的份額，但是以鈦合金粉末為代表的金屬粉末，將在未來(lái)幾年里全面趕超塑料3D 打印耗材。
金屬3D打印技術(shù)基本原理
OMEC
首先在計(jì)算機(jī)中用CAD設(shè)計(jì)軟件創(chuàng)建出三維模型并導(dǎo)出STL文件，然后將模型橫向分割成多層。3D打印機(jī)使用生成的數(shù)字三維數(shù)據(jù)，控制高能激光束或電子束逐層熔化金屬粉末，形成立體復(fù)雜工件。根據(jù)加工過(guò)程金屬粉末材料的使用工藝差異，金屬3D打印技術(shù)常見(jiàn)的有以下幾類(lèi)：
1、激光選區(qū)熔化（SLM）技術(shù)。采用高能激光束照射熔融預(yù)先鋪展好的金屬粉末原料，逐層“打印”出工件。
2、激光近凈成型（LENS）技術(shù)。其原理是在用高能激光按預(yù)先編制的打印軌跡熔化同步供給的金屬粉末適用于不銹鋼、鈦及鈦合金、Co-Cr-Mo合金等金屬粉末的3D打印制造。
3、電子束選區(qū)熔化（EBSM）。是采用電子束照射預(yù)先鋪展好的金屬粉末原料，形式上跟SLM技術(shù)相似。
4、納米顆粒噴射金屬成型（NPJ）。這種技術(shù)采用的是高溫液態(tài)“鐵水”（內(nèi)含納米合金顆粒）。這些金屬以液體的狀態(tài)進(jìn)入3D打印機(jī)，打印機(jī)用含有金屬納米顆粒的“鐵水”噴射成型。
3D打印金屬粉體材料
OMEC
金屬粉體材料是金屬3D打印工藝的原材料，其基本性能對(duì)成型的制品品質(zhì)有著很大的關(guān)系。金屬3D打印對(duì)于粉體的要求主要在于化學(xué)成分、顆粒形貌、粒度分布、流動(dòng)性等方面。當(dāng)前主流的3D 打印金屬粉末制備方法包括：氣霧化法（GA）、等離子旋轉(zhuǎn)電極法（PREP）、等離子霧化法（PA），以及射頻等離子球化法（PS）等等。
氣霧化法是利用惰性氣體在高速狀態(tài)下對(duì)液態(tài)金屬進(jìn)行噴射，使其霧化、冷凝后形成球形粉。采用氣霧化法所得粉末粒度分布寬，平均粒徑小，雜質(zhì)易于控制。但生產(chǎn)出的粉末由于工藝特性導(dǎo)致顆粒內(nèi)部易產(chǎn)生氣泡，粉末形狀不均勻以及出現(xiàn)行星球等問(wèn)題。
▲ 粉體理想狀態(tài)
▲ A衛(wèi)星球 B不規(guī)則、內(nèi)部氣泡（缺陷）
等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法(PREP)是生產(chǎn)高純球形鈦粉較常用的離心霧化技術(shù)，其基本原理是該技術(shù)不使用高速惰性氣體霧化金屬液流，避免了“傘效應(yīng)”引起的空心粉和衛(wèi)星粉顆粒的形成，制備的粉末球形度可達(dá)99.5%以上。但是這種工藝制造的粉末粒徑分布較窄，主要介于50～150μm，存在平均粒徑偏大的問(wèn)題。
射頻等離子球化工藝是利用射頻電磁場(chǎng)作用對(duì)各種氣體（多為惰性氣體）進(jìn)行感應(yīng)加熱，產(chǎn)生射頻等離子。例用等離子區(qū)的極高溫度熔化非球狀粉末。隨后粉末經(jīng)過(guò)一個(gè)極大的溫度梯度，迅速冷凝成球狀小液滴，從而獲得球形粉末。該工藝得到的粉末粒度范圍可以達(dá)到20~50μm。國(guó)內(nèi)一些知名企業(yè)有成熟的工藝應(yīng)用。應(yīng)用該工藝生產(chǎn)的AlSi9Cu3打印粉具有較好的耐高溫、耐腐蝕性能。經(jīng)驗(yàn)證的打印力學(xué)性能（SLM工藝，打印態(tài)）抗拉強(qiáng)度可達(dá)480MPa，屈服強(qiáng)度可達(dá)300MPa。
綜上所述，3D打印金屬粉末的性能跟粉末的粒度分布、顆粒形貌息息相關(guān)。同時(shí)，現(xiàn)有的各種生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的粉體都存在粒形、粒徑相關(guān)問(wèn)題。這使得粒型、粒度分布檢測(cè)和生產(chǎn)工藝過(guò)程控制成為3D打印技術(shù)中的重要環(huán)節(jié)。引入先進(jìn)的粒度、形貌檢測(cè)設(shè)備，為工藝改進(jìn)、生產(chǎn)控制、產(chǎn)品質(zhì)檢提供科學(xué)數(shù)據(jù)是勢(shì)在必行的。
金屬粉體粒度分析儀器原理及特點(diǎn)
OMEC
在粒度分析領(lǐng)域，存在多種不同測(cè)量原理、集多門(mén)現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)為一體的粒度測(cè)量?jī)x器。例如：激光粒度分析儀、庫(kù)爾特計(jì)數(shù)器、顆粒圖像處理儀、離心沉降儀等等。激光粒度分析儀是現(xiàn)今廣為流行的粒度測(cè)試儀器，它具有量程大、測(cè)量動(dòng)態(tài)范圍寬等諸多優(yōu)點(diǎn)，被廣泛的運(yùn)用到粉體的生產(chǎn)、科研領(lǐng)域。
智能激光粒度儀原理
▲ 激光粒度儀3D結(jié)構(gòu)圖
▲ 激光粒度儀光學(xué)原理簡(jiǎn)圖（GB/T 19077-2016）
光是一種電磁波。它在傳播過(guò)程中遇到顆粒時(shí)，將與之相互作用，其中的一部分將偏離原來(lái)的行進(jìn)方向，這種物理現(xiàn)象稱(chēng)之為光的散射（衍射）。一束平行光在傳播過(guò)程中遇到障礙物顆粒，光波發(fā)生偏轉(zhuǎn)，偏轉(zhuǎn)的角度跟顆粒的大小相關(guān)。智能激光粒度儀顆粒粒徑越大，光波偏轉(zhuǎn)的角度越小；顆粒粒徑越小，光波偏轉(zhuǎn)角度越大。激光粒度分析儀就是根據(jù)這種光波的物理特性進(jìn)行粒度分析的。
▲ 歐美克Topsizer 激光粒度分析儀
（點(diǎn)擊圖片查看儀器詳情）
智能激光粒度分析儀是目前使用領(lǐng)域較廣的粒度分析儀，這是由于激光粒度分析儀的內(nèi)在技術(shù)優(yōu)勢(shì)決定的。激光粒度分析儀測(cè)試量程大，通?？梢赃_(dá)到0.1μm到750μm以上。而且不需要任何形式的軟件、硬件換擋操作即可實(shí)現(xiàn)全量程范圍內(nèi)的樣品測(cè)試（這種特性通常被稱(chēng)為儀器的動(dòng)態(tài)測(cè)量范圍）。
儀器動(dòng)態(tài)測(cè)量范圍大，則使用的局限性小，測(cè)試寬分布樣品的能力強(qiáng)。激光粒度分析儀測(cè)試重復(fù)性精度高、測(cè)試速度很快，一個(gè)樣品的測(cè)試過(guò)程一般只需2～3分鐘，測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)粒子重復(fù)性精度可達(dá)到0.5%以內(nèi)。
智能激光粒度儀顆粒圖像處理儀原理
顆粒圖像處理儀將電子圖像捕捉分析技術(shù)與光學(xué)成像設(shè)備相結(jié)合，用數(shù)字?jǐn)z像機(jī)拍攝經(jīng)過(guò)光學(xué)設(shè)備放大、成像的顆粒圖像，由計(jì)算機(jī)自動(dòng)的對(duì)顆粒的形貌特征和粒度進(jìn)行分析和計(jì)算。
▲ 歐美克PIP9.1 顆粒圖像處理儀
（點(diǎn)擊圖片查看儀器詳情）
顆粒圖像處理儀適用于粉末顆粒的粒度測(cè)量、形貌觀察和圓度分析，能給出不同等效原理（如等面積圓、等效短徑等）的粒度分布，能直接觀察顆粒分散、形貌狀況。
圖像法粒度分析儀、激光粒度分析儀的優(yōu)缺點(diǎn)
▲ 一圖簡(jiǎn)述優(yōu)缺點(diǎn)
可以說(shuō)，激光粒度儀加顆粒圖像處理儀是3D打印粉體材料粒度粒形分析的黃金搭檔檢測(cè)設(shè)備。通過(guò)這兩種儀器，能夠有效分析粉末耗材的粒度分布及顆粒形貌是否到達(dá)理想狀態(tài)。為進(jìn)一步優(yōu)化粉末生產(chǎn)工藝，提供科學(xué)數(shù)據(jù)支持。同時(shí)，儀器還能夠作為生產(chǎn)企業(yè)的粉體產(chǎn)品物性參數(shù)檢測(cè)儀器，為產(chǎn)品質(zhì)量提供保障。
?
